Chromatografie

dSPE (QuEChERS)

Produkty Resprep™ QuEChERS

Extrakční a Clean-Up dSPE zkumavky QuEChERS pro reziduální analýzu pesticidů v potravinách

• Rychlá, jednoduchá extrakce a přečištění vzorku s použitím dSPE zkumavek.
• Čtyřnásobné zvýšení výkonosti předúpravy vzorků.
• Čtyřnásobné snížení nákladů na předúpravu vzorků.
• Praktické centrifugační zkumavky s vysocečistými předváženými směsmi adsorbentů.

Metoda QuEChERS ("catchers")- Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe - byla vyvinuta a publikována institutem US Department of Agriculture Eastern Regional Research Center ve Wyndmooru, PA.⁽¹⁾ Vědečtí pracovníci hledali jednoduchou, efektivní a levnou cestu pro extrakci a přečištění vzorků pro reziduální analýzu pesticidů s cílem nahradit modifikované extrakční metody, které jsou vysoce účinné a robustní, ale také naročné na vybavení laboratoře a tedy i drahé. Extrakce na tuhou fázi (SPE) je také účinná metoda, ale v případě komplexních matric je nutné použít více jednotlivých kolonek s různými sorbenty pro odstranění mnoha skupin interferujících látek. Nová metoda QuEChERS odstraňuje sacharidy, lipidy, organické kyseliny, steroly, proteiny, barviva a vodu. Je jednoduchá a levná.

Tým vědců vyvinul jednoduchou medodu, skládající se ze dvou kroků. První krok procedury je extrakce zhomogenizovaného vzorku a frakcionace pomocí organického rozpouštědla a roztoků solí. Druhý krok je extrakce a přečištění organické vrstvy s pomocí dispersivní SPE techniky. Ke směsi adsorbentů je přidán 1 ml organického rozpouštědla z kroku 1, obsah je důkladně promíchán a zcentrifugován. Nyní je připraven čistý extrakt pro analýzu různými GC a HPLC technikami. ⁽²⁾ Validační data metody QuEChERS jsou k dispozici pro širokou škálu pesticidů v několika běžných potravinách na www.quechers.com.

Použitá dispersivní SPE metoda, množství a typy adsorbentů, pH nebo polarita rozpouštědel může být jednoduše optimalizována pro různé matrice a analyty. Výsledky tohoto postupu jsou ověřovány a kvalifikovány několika USDA (US Dep. of Agriculture) a administrativními potravinářskými laboratořemi a jsou tak plně akceptovány pro mnoho matric reziduální analýzy pesticidů.

Produkty Resprep™ ještě více tento postup zjednodušují. Cetrifugační zkumavky, dostupné v rozměrech 2 a 15 ml, obsahují síran hořečnatý (odstranění vody z organické frakce) a PSA* adsorbent (odstranění sacharidů a mastných kyselin), dále mohou být s přídavkem grafitizovaného uhlíku (odstranění pigmentů a sterolů) nebo adsorbentu C18 (odstranění nepolárních interferujících látek).

Pokud jste nespokojení s časem a výší finančních nákladů vynaložených na předúpravu vzorků pro reziduální analýzu pesticidů, vyzkoušejte tuto novou jednoduchou a ekonomickou metodu.

Více informací o jednotlivých produktech naleznete zde.

Reference:

1. Anastassiades, M., S.J. Lehotay, D. Stajnbaher, F.J. Schenck, Fast and Easy Multiresidue Method Employing Acetonitrile Extraction/Partitioning and "Dispersive Solid-Phase Extraction" for the Determination of Pesticide Residues in Produce, J AOAC International, 2003, vol 86 no 22, pp 412-431.
2. Schenck, F.J., SPE Cleanup and the Analysis of PPB Levels of Pesticides in Fruits and Vegetables. Florida Pesticide Residue Workshop, 2002

Fáze MEPS

Jehly BIN se dodávají s různými SPE fázemi. Rozměry lože sorbentu zajišťují, že separační schopnost sorbentu je identická s konvenční SPE. Příprava vzorků komplexních biologických matric je pomocí MEPS jednoduchá a snižuje nároky na objem vzorku a používaných reagencií ve srovnání se SPE nebo jinými „mikroextrakčními technikami“. MEPS využívá separaci pomocí reverzní fáze, normální fáze, směsného módu a iontové výměny. Jelikož MEPS umožňuje práci s malými objemy (až 10µL), je vhodnou technikou pro přímé propojení s LC-MS systémy. Současný rozsah stříkaček umožňuje ruční použití nebo využití automatických dávkovačů Thermo Scientific, CTC Analytics, HTA 300APlus a Varian 8400 bez nutnosti jejich úpravy. Jehly BIN jsou v provedení pro LC a GC aplikace. Jehly jsou baleny v utěsněných fóliích po 5 kusech.

SGE

*C8+SCX jehly BIN jsou označeny jako M1.

Jehly BIN lze zpravidla použít pro 40 - 100 extrakcí. Obvyklá doba přípravy vzorku je 1 - 2 minuty.

Stacionární fáze

GC, HPLC, SPE, FLASH- nebo preparativní chromatografie používají širokou řadu stacionárních fází. Na těchto stránkách naleznete bližší informace o jednotlivých typech.

Stacionární fáze pro analytické separace

• Technologie s pevným jádrem a porézním povrchem
• GC
• HPLC
• UHPLC

Stacionární fáze pro přípravu vzorků

• SPE
• dSPE (QuEChERS)
• IAC (imunoafinitní kolonky)
• MEPS (mikroextracke na pevné fázi)
• FLASH
• BULK (média pro preparativní chromatografii)

Slovník pojmů

• BEH = "Bridged ethylen hybrid" (HPLC částice s vyšší odolností pH)
• DAC = "dynamic axial compression"
• DAD = "diod array detector"
• ECD = detektor elektronového záchytu
• EI = elektronová ionizace
• ELSD = "evaporative light scattering detector"
• FIA = "flow injection analysis"
• FID = plamenově ionizační detektor
• FPD = plamenově fotometrický detektor
• FPP = plně porézní částice
• GC = plynová chromatografie
• GCTQ = plynový chromatograf s trojnásobným kvadrupólem
• GCxGC = multidimenzionální plynová chromatografie
• GPC = gelová permeační chromatografie
• HETP = výškový ekvivalent teoretického patra
• HID = heliový detektor
• HILIC = kapalinová chromatografie s hydrofobními interakcemi
• HPLC = vysokoúčinná kapalinová chromatografie
• HPTLC = vysokoúčinná tenkovrstvá chromatografie
• IC = iontová chromatografie
• IHPLC = vysokoúčinná kapalinová chromatografie pro střední tlaky
• LVI = nástřik velkého objemu vzorku
• MCSGP = Multicolumn countercurrent solvent gradient purification (kontinuální chromatografie)
• MEPS = mikroextrakce na pevné fázi
• MLC = micelární kapalinová chromatografie
• MS = hmotnostní spektrometrie
• MSPE = Micro SPE
• NP = normální fáze
• NQAD = Nano Quantity Analyte Detector
• ODS = oktadecyl silikagel
• PDD = pulzní výbojový detector
• PFPD = pulzní plamenově fotometrický detektor
• PID = fiotoionizační detektor
• PTV = injektor s programovatelnou teplotou
• RI = refractivní index
• RP = reverzní fáze
• RRLC = "rapid resolution liquid chromatography"
• SBSE = "stirring bar sorbent extraction"
• SEC = "size exclusion chromatography"
• SFC = supercritical fluid chromatography
• SIM = "single ion monitoring"
• SMB =" simulated moving bed"
• SPE = extrakce na pevné fázi
• SPME = "solid-phase microextraction"
• SPP = částice s pevným jádrem (core-shell)
• TCD = tepelně vodivostní detektor
• TIC = celkový iontový proud
• TLC = tenkovrstvá chromatografie
• TOF = MS průletový analyzátor ("Time of Flight")
• UFLC = "ultra fast liquid chromatography"
• UPLC = "ultra performance liquid chromatography"
• UHPLC = "ultra high pressure liquid chromatography", "ultra high performance liquid chromatography"

Zvýšení poměru signál/šum v plynové chromatografii

Dnešní potřeby laboratoří jsou:

• nižší meze detekce a kvantifikace (LOD, LQD)
• zvýšení stability GC a GC/MS systémů
• vyšší inertnost a stabilita GC komponent (kolony, septa, vialky, linery, ...)

Nižší mez detekce a kvantifikace je možné dosáhnout:

• snížením šumu
• zvýšením signálu

Kovové ferulky SilTite pro GC a GC/MS

Ferulky SilTite jsou unikátní kovové ferulky designované pro spojení křemenných kapilárních GC kolon a kapilár s hmotnostními spektrometry a GC injektory. Již po prvním správném utažení poskytují ferulky SilTite těsné spojení i po mnoha teplotních cyklech bez nutnosti dalšího datahování. Ferulky SilTite se používají ve spojení s maticemi a fitinkam SGE SilTite s katalogovými čísly:

• SGE*073200
• SGE*073201
• SGE*073202
• SGE*073203

Proč volit ferulky SilTite?

• eliminace netěsností (viz obrázky níže)
• není nutné další dotahování, a to dokonce po více teplotních cyklech
• ferulky zůstávají trvale fixovány na koloně a nepřilnou k matici
• žádná kontaminace z materiálu Vespel nebo grafit - 100% kov
• ideální pro vysokotlaké aplikace (fast GC)
• vhodné pro připojení k injektorům
• maximální teplota >500°C

Obu 1. Stopy vzduchu v MS systému po 5 teplotních cyklech při použití ferulek Vespel/grafit.

Obr 2. MS spektrum po 5 teplotních cyklech při použití ferulek Siltite. (U MS, nejsou přítomny netěsnosti dokonce i po 400 teplotních cyklech 70ºC a 400ºC).

Vylepšení těsnění u injektorů GC Agilent

Těsnění injektoru GC Agelint nevyžadující podložku má výrazně vyšší těsnost než originální díl výrobce a je sním mnohem jednodušší manipulace.

• zabraňuje permeaci kyslíku do nosného plynu a tím prodlužuje životnost kolony
• o-kroužek (Vespel^®) na okraji disku výrazně usnadňuje utahování a nevyžaduje použití velké síly
• o-kroužek (Vespel^®) na spodní části disku eliminuje nutnost použití podložky (jednodušší instalace).

Split/splitless injektor v plynových chromatografech Agilent obsahuje ve spodní části kovové těsnění, které se obtížně vyměňuje a nevykazuje dokonalou těsnost (spojení kov-kov). I při dotažení velkou silou vykazuje spojení kov-kov poměrně velké netěsnosti, obzvláště pak, použije-li se těsnění opakovaně. To má za následek pronikání atmosférického kyslíku do nosného plynu a pozvolnou degradaci stacionární fáze instalované GC kolony.

Porovnání těsnosti originálního těsnění Agilent s těsněním Restek

Patentované těsnění Dual Vespel^® Ring Inlet Seal (Restek) výrazně zvyšuje těsnost injektoru i po opakovaných teplotních cyklech bez nutnosti opětovného dotahování matice. Těsnění zajišťují dva o-kroužky z materiálu Vespel^® – jeden je umístěný na horní straně disku, druhý na jeho spodní části. Tyto o-kroužky eliminují nutnost použití podložky a usnadňují dotahování matice, která disk drží (nyní nutná velká síla pro její dotažení). Testy těsnosti na únik helia prokázali dokonakou těsnost i při lehkém dotažení těsnění.

Varianty těsnění

• nerezové
• pozlacené
• s deaktivací Siltek

Výběr vhodného septa pro GC

GC Agilent

GC DANI

GC Perkin-Elmer

GC Shimadzu

GC Varian

GC Thermo Scientific

Mikrostříkačky

Čištění mikrostříkaček a jejich údržba

Chromatografické stříkačky jsou velmi přesné a kvalitní dávkovače mikrolitrových množství kapalin. Přesto se jedná o výrobky, o které je potřeba se dobře starat. Tím zajistíte jejich dlouhou životnost a zkvalitníte dávkování vašich vzorků do chromatografů.

Některá rozpouštědla, jako např. halogenované uhlovodíky, mohou poškodit vysoce odolné lepidlo (cementované části) fixující jehlu k tělu mikrostříkačky. To může vést k zatuhnutí pístu nebo ucpání jehly.

Čištění skleněného těla stříkačky

Stříkačky Hamilton a SGE je nejlepší čistit rozpouštědlem se známou solvatační schopností, aby se nejlépe odstranily zbytky vzorků. Při čištění upřednostněte rozpouštědla neobsahující alkálické sloučeniny, fosfáty nebo detergenty. Hamilton nabízí čistící roztok schopný biodegradace (katalogové číslo 18311).

Stříkačku (vnitřní prostor skleněného těla) opláchněte nejprve deionizovanou vodou, acetonem nebo jiným rozpouštědlem rozpustným ve vodě (např. metanolem). Následně opláchněte stříkačku hexanem a vysušte. Vyvarujte se dlouhodobého ponoření stříkačky v čistícím roztoku.

Stříkačky MICROLITER™ (řada 600, 700, 800 a 900)

• Opláchněte stříkačku rozpouštědlem, které nejlépe rozpouští rezidua vzorku.
• Vyjměte píst z těla stříkačky a jemně ho otřete hadříkem, který neuvolňuje vlákna (ideální je hadřík namočený ve zvoleném rozpouštědle). vložte píst zpět do těla stříkačky a nasajte/vypusťte několikrát za sebou deionizovanou vodu. Postup opakujte s acetonem nebo metanolem a nakonec hexanem nebo obdobným nepolárním rozpouštědlem.
• Stříkačku vysušte.
• Pracujete-li s roztoky solí, doporučujeme skladovat stříkačku s vytáhnutým pístem.

Stříkačky GASTIGHT® (řada 1000, 1700 a 1800)

• Opláchněte stříkačku rozpouštědlem, které nejlépe rozpouští rezidua vzorku.
• Vyjměte píst z těla stříkačky a jemně ho otřete hadříkem, který neuvolňuje vlákna (ideální je hadřík namočený ve zvoleném rozpouštědle). vložte píst zpět do těla stříkačky a nasajte/vypusťte několikrát za sebou deionizovanou vodu. Postup opakujte s acetonem nebo metanolem a nakonec hexanem nebo obdobným nepolárním rozpouštědlem.
• Stříkačku vysušte.
• Pracujete-li s roztoky solí, doporučujeme skladovat stříkačku s vytáhnutým pístem

Skladování stříkaček

Stříkačky doporučujeme skladovat v originálním obalu. Ten je dokonale chrání a navíc vám poskytuje informaci o typu stříkačky.

Termální desporce

V této sekci jsme pro Vás připravili informace důležité při práci s termální desorpcí. Jedná se o poměrně náročnou analytickou techniku, pře které Vám tyto informace usnadní práci. Pokud zde hledané informace nenajdete, kontaktujte naše specialisty.

Parametry sorbentů

Měření emisí materiálů

Skladování a transport sorpčních trubiček