Хроматография

dSPE (QuEChERS)

Продукция Resprep™ QuEChERS

Пробирки QuEChERS для извлечения и очистки остатков пестицидов из пищевых продуктов

• Быстрое и простое извлечение и очистка проб с помощью дТФЭ.
• Четырехкратное увеличение пропускной способности образца.
• Четырехкратное снижение стоимости материалов.
• Удобные, готовые к использованию центрифужные пробирки с ультрачистыми предварительно взвешенными смесями адсорбентов.

Быстрый, простой, дешевый , эффективный, надежный и безопасный метод QuEChERS («ловушки») основан на работе, проведенной и опубликованной Восточным региональным исследовательским центром Министерства сельского хозяйства США в Уиндмуре , штат Пенсильвания. ⁽¹⁾ Исследователи искали простой, эффективный и недорогой способ извлечения и очистки остатков пестицидов из множества разнообразных матриц образцов, с которыми они обычно работали. Они использовали модифицированный метод экстракции Люка, который очень эффективен и надежен, но требует больших затрат труда и посуды, что приводит к относительно высокой стоимости образца. Твердофазная экстракция также была эффективной, но сложные матрицы, с которыми работали исследователи, требовали нескольких отдельных картриджей и насадок для устранения многих классов помех, что увеличивало затраты и усложняло процесс. Новый метод должен был бы удалять сахара, липиды, органические кислоты, стеролы, белки, пигменты и избыток воды, которые часто присутствуют, но при этом быть простым в использовании и недорогим.

Исследователи разработали простую двухэтапную процедуру. Сначала гомогенизированные образцы экстрагируются и распределяются с использованием органического растворителя и раствора соли. Затем надосадочную жидкость экстрагируют и очищают с помощью метода дисперсионной ТФЭ. Несколько адсорбентов помещают в центрифужную пробирку вместе с 1 мл органического растворителя и экстрагированных остатков, разделенных на этапе 1. Содержимое тщательно перемешивают, затем центрифугируют, получая чистый экстракт, готовый для различных аналитических методов ГХ или ВЭЖХ. ⁽²⁾ Валидационные и профессиональные данные для метода QuEChERS доступны для широкого спектра пестицидов в нескольких распространенных пищевых матрицах на сайте www.quechers.com .

Используя подход дисперсионной ТФЭ, количество и тип адсорбентов, а также рН и полярность растворителя можно легко отрегулировать для различных помех от матрицы и «сложных» аналитов. Результаты этого подхода были проверены и изменены в нескольких лабораториях Министерства сельского хозяйства США и Управления по санитарному надзору за качеством пищевых продуктов и медикаментов, и в настоящее время этот метод широко применяется для многих типов образцов остатков пестицидов.

Продукты Restek еще больше упрощают этот подход. Формат центрифужных пробирок, доступный в размерах 2 мл и 15 мл, содержит сульфат магния (для отделения воды от органического растворителя) и адсорбент PSA* (для удаления сахаров и жирных кислот), с графитированным углем или без него (для удаления пигментов и стеролов) или C18. упаковка (для устранения неполярных помех). Индивидуальные продукты доступны по запросу цитаты. Если вас не устраивает время и затраты, связанные с вашим нынешним подходом к очистке образцов пестицидов, мы предлагаем вам попробовать этот простой и экономичный новый метод.

У нас есть продукты, соответствующие европейским методам AOAC, Multi-miniresidue и Draft.

Информация о продуктах доступна здесь .

Рекомендации:

1. Анастассиадес, М., С. Дж. Лехотэй, Д. Стайнбахер, Ф. Дж. Шенк, Быстрый и простой многокомпонентный метод с использованием ацетонитрильной экстракции/разделения и «дисперсионной твердофазной экстракции» для определения остатков пестицидов в продуктах , J AOAC International, 2003, том 86 № 22, стр. 412-431.
2. Шенк, Ф.Дж., Очистка SPE и анализ уровней содержания пестицидов в PPB во фруктах и овощах . Семинар по остаткам пестицидов во Флориде, 2002 г.

MEPS Phases

СГЭ

*C8+SCX BINS помечены как M1.

БИН могут быть использованы до 40 - 100 извлечений. Общее время подготовки 1 - 2 минуты.

Stationary phases

Хроматография, будь то ГХ, ВЭЖХ, ТФЭ, FLASH или препаративная, использует множество типов неподвижных фаз. Здесь вы найдете подробную информацию о стационарных фазах.

Неподвижные фазы для аналитического разделения

• Технология ядра-оболочки
• ГК
• ВЭЖХ
• УВЭЖХ

Стационарные фазы для пробоподготовки

• ТФЭ
• дТФЭ (QUECHERS)
• IAC (иммуноаффинные колонки)
• MEPS (микроэкстракция упакованным сорбентом)
• ВСПЫШКА
• BULK (среда для препаративной хроматографии)

глоссарий

• BEH = "Мостовое этилена гибрид" (частицы ВЭЖХ с большим рН сопротивления)
• DAC = "динамическое осевое сжатие"
• DAD = "детектор с диодной матрицей"
• ECD = детектор захвата электронов
• EI = ионизации электрона
• ELSD = "испарительного детектора рассеяния света"
• FIA = "Injection Анализ потока"
• FID = пламенно-ионизационный детектор
• FPD = пламени фотометрический детектор
• FPP = полностью пористые частицы
• GC = газовая хроматография
• GCTQ = газовый хроматограф с тройной квадруполь
• GCxGC = многомерный газовой хроматографии
• ГПХ = гель-проникающей хроматографии
• ВЭТТ = высота эквивалентна теоретической тарелке
• HID = детектор гелия
• HILIC = жидкостной хроматографии с гидрофобным взаимодействием
• ВЭЖХ = высокоэффективной жидкостной хроматографии
• ВЭТСХ = высокоэффективная тонкослойная хроматография
• ионной хроматографии IC
• IHPLC = высокоэффективная жидкостная хроматография для средних давлениях
• LVI = впрыска образца большого объема
• MCSGP = очистка градиента растворителей Multicolumn противоточный (непрерывная хроматография)
• MEPS = твердая фаза микроэкстракция
• MLC = мицеллярной жидкостихроматография
• MS = масс-спектрометрия
• MSPE = микро ТФЭ
• NP = нормальная фаза
• Nqadu N = Q да uantity Нала D etector
• СОД = октадецил диоксид кремния
• PDD = импульсный детектор разряда
• PFPD = импульсный датчик пламени фотометрические
• PID = fiotoionizační детектор
• PTV = инжектор с программируемой температурой
• RI = индекс refractivní
• RP = с обращенной фазой
• RRLC = "жидкостной хроматографии быстрого разрешения"
• СБСЕ = "экстракция сорбент мешалку"
• SEC = "вытеснительной хроматографии"
• SFC = сверхкритической хроматографии
• SIM = "единый мониторинг ионов"
• SMB = "моделируются движущимся слоем"
• SPE = твердофазной экстракции
• SPP = частицы с твердым ядром (core-shell)
• ТФМЭ = "Твердофазный микроэкстракция"
• TCD = детектор теплопроводности
• TIC = суммарный ток ионов
• ТСХ = тонкослойная хроматография
• TOF анализатор полета = МС ( "Время полета")
• UFLC = "сверхбыстрой жидкостной хроматографии"
• UPLC = "Ultra жидкостной хроматографии"
• UHPLC = "ультра жидкостной хроматографии высокого давления", "ультра высокоэффективной жидкостной хроматографии"

Signal to noise ration improvment in GC

На сегодняшний день лаборатория нуждается в следующем:

• Нижние пределы обнаружения и количественного определения (LOD, LQD)
• Повышение стабильности в системах ГХ и ГХ/МС
• Более инертные и стабильные детали ГХ (колонки, септы, виалы, вкладыши и т. д.)

Более низкие пределы обнаружения и количественного определения могут быть достигнуты за счет:

• Уменьшение шума
• Увеличение сигнала

Leak Free SilTite metal ferrules for GC & GC/MS

Феррулы SilTite представляют собой уникальные металлические феррулы, специально разработанные для соединения колонок ГХ с плавленым кварцем и трубок с интерфейсами масс-спектрометра и инжекторами. После установки феррулы SilTite обеспечивают непрерывное герметичное соединение без необходимости повторного затягивания гайки после нескольких температурных циклов. Феррулы SilTite делают феррулы Graphite/Vespel® устаревшими для использования в соединениях ГХ-МС. Их производительность и экономичность также делают их идеальными для подключения колонок ГХ к инжекторам и атмосферным детекторам.

Почему выбирают феррулы SilTite?

• Устраняет утечки (см. рисунки ниже)
• Никогда не требует повторной затяжки, даже после циклического изменения температуры
• Феррула остается постоянно прикрепленной к колонке, но не прилегает к гайке SilTite.
• Отсутствие загрязнения Веспелем или графитовыми материалами - 100% металл
• Идеально подходит для приложений с высоким давлением
• Также доступно для интерфейсов инжектора
• >500°C максимальная температура

Рис. 1. МС-кривая с использованием графитовой феррулы Веспел после 5 температурных циклов.

Рис. 2. МС-кривая с использованием феррулы SilTite после 5 температурных циклов. (При использовании МС утечки не обнаруживаются даже после 400 температурных циклов от 70°C до 400°C).

Agilent S/SL inlet seal improvment

Герметичное уплотнение без шайбы для ГХ Agilent обеспечивает лучшую герметичность и простоту обращения по сравнению с оригинальной деталью.

• Предотвращает проникновение кислорода в газ-носитель, увеличивая срок службы колонки.
• Кольцо Vespel^® на верхней поверхности снижает вариативность оператора, поскольку для уплотнения требуется минимальный крутящий момент.
• Кольцо Vespel^® на нижней поверхности упрощает установку и устраняет необходимость в шайбе.

В разделенных/неразделенных портах ввода Agilent может быть трудно создать и поддерживать хорошую герметизацию с помощью обычного металлического входного диска. Уплотнение металл-металл требует приложения значительного крутящего момента к переходной гайке, и, судя по нашим испытаниям, это не обеспечивает герметичности уплотнения. В ходе циклического изменения температуры в печи металлические уплотнения подвержены протечкам, что в конечном итоге может повредить капиллярную колонку и вызвать другие аналитические трудности.

Сравнение герметичности уплотнений Agilent и Restek

Запатентованное двойное кольцевое уплотнение на входе Vespel^® (Restek) значительно повышает производительность порта впрыска — оно остается герметичным даже после повторяющихся температурных циклов без повторного затягивания переходной гайки | Это уплотнение имеет два мягких кольца Vespel^®, одно из которых встроено в его верхнюю поверхность, а другое — в его нижнюю поверхность. Эти кольца устраняют необходимость в шайбе и обеспечивают очень небольшой крутящий момент, необходимый для создания герметичного уплотнения. Кольца не повредят важное уплотнение в корпусе инжектора или любую другую поверхность и находятся за пределами пути потока пробы. Испытания с использованием высокочувствительного гелиевого течеискателя показали, что двойные кольцевые уплотнения на входе Vespel^® одинаково эффективно герметизируют при крутящем моменте от 5 до 60 фунтов на дюйм.

Зачем доверять уплотнению металл-металл, если можно быстро, легко и более надежно сделать герметичные уплотнения без шайбы с помощью кольцевого входного уплотнения Restek Dual Vespel^®. Используйте уплотнение из нержавеющей стали для анализа нереакционноспособных соединений. Чтобы уменьшить разрушение и адсорбцию активных соединений, используйте позолоченное уплотнение или уплотнение, обработанное Siltek^®. Золотая поверхность обеспечивает лучшую инертность, чем необработанная нержавеющая сталь. Обработка Siltek^® обеспечивает инертность, аналогичную капиллярной колонке из плавленого кварца.

Варианты уплотнения

• Нержавеющая сталь
• Позолоченный
• Силтек деактивирован

GC septa selection

ГХ Agilent

DANI GCs

ГХ Perkin-Elmer

ГХ Shimadzu

GC Varian

ГХ Thermo Scientific

Syringes

Очистка и техническое обслуживание шприцев

Шприцы для хроматографии представляют собой прецизионные устройства для измерения жидкости высочайшего качества. При надлежащем уходе и обращении шприцы год за годом будут обеспечивать непревзойденную эффективность в точном измерении жидкости. Срок службы вашего шприца напрямую зависит от его чистоты!

Некоторые растворители, такие как галогенированные углеводороды, могут воздействовать на высокоустойчивые клеи (цементы), используемые для крепления игл и других наконечников к шприцам Hamilton, и разрушать их, что может привести к замерзанию поршней и закупорке игл.

Очистка корпусов шприцев

Для очистки шприцев Hamilton лучше всего использовать растворители, которые, как известно, эффективны для сольватации образца и предпочтительно не содержат щелочей, фосфатов и моющих средств. Биоразлагаемый, не содержащий фосфатов, органический чистящий концентрат доступен в компании Hamilton (номер заказа 18311).

Тщательно промойте шприц после использования деионизированной водой, ацетоном или другим растворителем, совместимым с образцом. Дайте шприцу высохнуть на воздухе. Избегайте длительного погружения шприца во время очистки.

Шприцы MICROLITER™ (серии 600, 700, 800 и 900)

• Тщательно промойте шприц растворителем, который, как известно, эффективен для сольватации образца. Остаточные растворенные твердые вещества могут привести к замерзанию плунжеров и закупорке игл.
• Чтобы очистить поршень, снимите его с цилиндра шприца и аккуратно протрите безворсовой тканью. Снова вставьте поршень в цилиндр и прокачайте деионизированную воду, ацетон или другой растворитель, совместимый с образцом, через иглу и шприц. Дайте шприцу высохнуть на воздухе. При работе с растворенными твердыми веществами хранение поршня вне шприца снизит вероятность замерзания поршня.

Шприцы GASTIGHT® (серии 1000, 1700 и 1800)

• Тщательно промойте шприц растворителем, который, как известно, эффективен для сольватации образца. Остаточные растворенные твердые вещества могут привести к замерзанию плунжеров и закупорке игл.
• Чтобы очистить поршень, снимите его с цилиндра шприца и аккуратно протрите безворсовой тканью. Вставьте поршень в цилиндр и прокачайте деионизированную воду, ацетон или другой растворитель, совместимый с образцом, через иглу и шприц. Дайте шприцу высохнуть на воздухе. При работе с растворенными твердыми веществами хранение поршня вне шприца снизит вероятность замерзания поршня.

Хранение шприцев

Мы рекомендуем хранить шприцы в оригинальной упаковке. Это помогает защитить шприц и позволяет легко идентифицировать его. Снимите этикетку с описанием продукта с торца коробки и поместите ее на внешнюю сторону упаковки. Это позволит быстро и легко повторно заказать тот же шприц.

Thermal desorption

В этом разделе вы найдете важную информацию в области термической десорбции. Это довольно сложная аналитическая техника, и эта информация может помочь вам в работе с ней. Если вы не нашли необходимой информации, не стесняйтесь обращаться к нашим специалистам .

Параметры сорбента

Мониторинг выбросов материалов

Хранение и транспортировка сорбентных трубок