Стационарные фазы

Часто задаваемые вопросы о МетАмино

Какой тип мембраны внутри спинового фильтра?

Мембрана изготовлена из нейлонового материала и имеет пористость 0,22 мкм. Его диаметр оптимизирован для использования с данным спиновым фильтром.

Можно ли расширить набор ^MetAmino® другими аналитами?

Да, набор ^MetAmino® можно расширить. Свяжитесь с нами для получения подробной информации.

Могу ли я использовать набор ^MetAmino® для анализа мочи?

Да, набор ^MetAmino® можно использовать для анализа мочи. Образец не должен содержать белков, поэтому перед использованием набора его необходимо обработать обычным способом (центрифугирование, фильтрация).

Можем ли мы заказать реагенты отдельно?

Да, весь набор реагентов можно заказать под каталожным номером MAK-5857-L002 .

Какое давление во время анализа ЖХ/МС?

В начале анализа давление 380 бар, в конце 200 бар.

Созданы ли MRM для аминокислот, перечисленных в наборе ^MetAmino®, после или до дериватизации стандартов?

Переходы MRM для AA, перечисленные в руководстве, указаны как переходы производных AA, а не собственного AA.

Следует ли гидролизовать образец корма перед работой с набором ^MetAmino® ?

Осаждение с использованием осаждающей среды (PM) не является необходимым шагом для успешной дериватизации образца. Набор тестировался в первую очередь для анализа биожидкостей, часто содержащих пептиды. Для предотвращения их осаждения в процессе дериватизации в протокол пробоподготовки был включен этап осаждения.
Если требуется общий анализ свободных и связанных с пептидами аминокислот, в этом случае мы рекомендуем провести гидролиз образца, а затем высушить аликвоту гидролизованного образца в токе азота или в спидваке. Растворяют высушенный остаток в 25 мкл деионизированной воды или 0,1 М водного раствора HCl (для лучшей растворимости) и действуют согласно инструкции, добавляя 10 мкл раствора IS.
Что касается гидролиза пептидов, используемые добавки (фенол, тиодигликоль) в среде гидролиза также могут быть дериватизированы (вероятно, не видны при « полном сканировании »). Поэтому мы рекомендуем 6M HCl в качестве среды гидролиза.

Можем ли мы заказать набор ^MetAmino® GC/MS для подготовки 400 образцов?

Пока нет, в настоящее время у нас есть только набор ^MetAmino® GC/MS для подготовки 100 образцов. Этот комплект можно заказать под каталожным номером MAK-5857-BA01.

В таблице 78 аминокислот, некоторые из которых отсутствуют в доступных стандартных смесях — так должны ли мы полагаться на переходы MRM и смотреть на время удерживания, или это стандарты, которые мы должны купить, если мы хотим их определить?

Для количественного определения набор MetAmino содержит - один флакон стандартного раствора SD1, входящего в состав набора, содержит 33 аминокислоты: AAA, ABA, ALA, APA, ARG, ASP, BAIBA, CC, CIT, CTH, GABA, GLU, GLY. , GPR, HIS, HLY, HYP, ILE, LEU, LYS, MET, 1MHIS, 3MHIS, ORN, PHE, PHP, PRO, SAR, SER, THR, TPR, TYR, VAL и SD2 во флаконе с лиофилизированной смесью 3 аминокислот : АСН, ГЛН, ГТО. Однако набор аминокислот может быть дополнительно расширен за счет других соединений, содержащих первичные или вторичные функциональные аминогруппы.
Массы (m/z), указанные в руководстве, верны и представляют собой ионы M+H+. Массы (m/z) и время удерживания из руководства были получены с помощью прибора с линейной ионной ловушкой LTQ, а данные из Сертификата анализа были получены с прибора Q Exactive plus HRMS. В обоих случаях использовали одну и ту же колонку, скорость потока и состав подвижной фазы. Время удерживания (ВУ) является экспериментальным значением, и расхождения, особенно для соединений с поздним элюированием, могут быть вызваны использованием разных приборов ЖХ/МС.

Обзор сорбентов МСПЭ

Сорбенты для метода МСФЭ выбираются с учетом максимально широкой области применения. MSPE SpeExtra C18 представляет собой гидрофобный тип октадецилсиликагеля со специальным концевым покрытием с очень широким применением. Он подходит для широкого спектра аналитов, показывая худшее удерживание полярных соединений. MSPE SpeExtra C18-P представляет собой полярно модифицированный мономерный октадецилсиликагель. Он предлагает различные типы взаимодействий: диполь-дипольное, π-π и гидрофобное. Поэтому он подходит для ароматических и полярных соединений. Полимерный сорбент MSPE SpeExtra HLB с высокой удельной поверхностью и специальным торцевым покрытием. Он имеет гидрофильную и липофильную модификации, обеспечивающие универсальное применение и более высокую емкость, чем силикагель С18.

Сорбент МСПЭ	Размер частиц [мкм]	Удельная поверхность [м ² /г]
С18	60	310
С18-П	60	310
ГЛБ	30	850

SPE Phases

SPE колонки

Этот сайт содержит обзор фаз SPE, включая их технические параметры. Дополнительную информацию о продуктах можно найти в каталоге продуктов .

Очистка колонок SPE

Гидрофобный с обратной фазой

Фаза	Объем пор (см ³ /г)	Размер пор (А)	Площадь поверхности (м ² /г)	Углеродная нагрузка (%)	Завершение
С2 Этил	0,77	60	500	6,6	ДА НЕТ
C4 н-бутил	0,77	60	500	8,5	ДА
C8 Октил	0,77	60	500	11.1	ДА НЕТ
C18 Октадецил	0,77	60	500	21,7	ДА НЕТ
C30 Триконтил	0,77	60	500	20,0	ДА
циклогексил	0,77	60	500	11,6	ДА НЕТ
Фенил	0,77	60	500	11,0	ДА НЕТ

Нормально-фазовый гидрофильный

Фаза	Объем пор (см ³ /г)	Размер пор (А)	Площадь поверхности (м ² /г)	Углеродная нагрузка (%)	Характерная черта
Кремнезем	0,77	60	500	Н/Д
Диол	0,99	60	500	8,0
цианопропил	0,77	60	500	9,0
Флорисил	0,82	60	500	Н/Д
Глинозем, кислотный		60	500	Н/Д
Глинозем, основной		60	500	Н/Д
Глинозем, нейтральный		60	500	Н/Д
Углерод				Н/Д	120/140 меш

Ионный обмен - анионный обмен

Фаза	Объем пор (см ³ /г)	рКа	Размер пор (А)	Площадь поверхности (м ² /г)	Углеродная нагрузка (%)	Обмен (мэкв/г)
Аминопропил (1 амин)	0,77	9,8	60	500	6,65	0,31
N-2 Аминоэтил (1/2 амин)	0,77	10,1; 10,9	60	500	11.1	0,32
Диэтиламино (3 амин)	0,77	10,6	60	500	10,6	0,28
Четвертичный аминохлорид	0,77	Всегда заряжен	60	500	8.4	0,25
Гидроксид четвертичного амина	0,77	Всегда заряжен	60	500	8.4	0,25
Четвертичный аминоацетат	0,77	Всегда заряжен	60	500	8.4	0,25
Четвертичный аминоформиат	0,77	Всегда заряжен	60	500	8.4	0,25
Полиимин	0,77	Всегда заряжен			13,5	0,25

Ионный обмен - катионный обмен

Фаза	Объем пор (см ³ /г)	рКа	Размер пор (А)	Площадь поверхности (м ² /г)	Углеродная нагрузка (%)	Обмен (мэкв/г)
Карбоновая кислота	0,77	4,8	60	500	9.2	0,17
Пропилсульфоновая кислота	0,77	1	60	500	7.1	0,18
Бензолсульфоновая кислота	0,77	Всегда заряжен	60	500	11,0	0,32
Бензолсульфоновая кислота, высокая нагрузка	0,77	Всегда заряжен	60	500	15,0	0,65
Триуксусная кислота	0,77		60	500	7,61	Анион 0,17/Катион 0,06

Сополимерные фазы

Фаза	Объем пор (см ³ /г)	рКа	Размер пор (А)	Площадь поверхности (м ² /г)	Углеродная нагрузка (%)	Обмен (мэкв/г)
Аминопропил + C8	0,77	9,8	60	500	12,3	0,163
Четвертичный амин + C8	0,77	Всегда заряжен	60	500	13,6	0,160
Карбоновая кислота + C8	0,77	4,8	60	500	2,5	0,105
Пропилсульфоновая кислота + C8	0,77	1	60	500	14,62	0,114
Бензолсульфоновая кислота + C8	0,77	Всегда заряжен	60	500	12.3	0,072
Цианопропил + C8	0,77	Н/Д	60	500	14,6	0,163
Циклогексил + C8	0,77	Н/Д	60	500	Н/Д	Н/Д

GC Phases

Стационарные фазы LION

На этой странице представлен обзор поставляемых неподвижных фаз для газовой хроматографии (ГХ). Каждому дается подробная информация о его свойствах и приложениях, которые подходят для них. Затем в каталоге продукции вы можете выбрать подходящую кварцевую или металлическую капиллярную колонку для ГХ.

Капиллярные колонки из плавленого кварца

Стационарная фаза	Диапазон температур	Сочинение	Фаза USP
LN-1	от -60 до 370°С	100% диметилполисилоксан	G2
LN-1 МС	от -60 до 370°С	100% диметилполисилоксан	G2
LN-1 ХТ	от -60 до 430°С	100% диметилполисилоксан	-
LN-5	от -60 до 370°С	5% дифенил/95% диметилполисилоксан	G27
LN-5 Сил МС	от -60 до 370°С	5% дифенил/95% диметилполисилоксан	G27
LN-5 МС	от -60 до 350°С	5% фенил - арилен - 95% диметилполисилоксан	G27
LN-5 ХТ	от -60 до 430°С	5% дифенил/95% диметилполисилоксан	-
LN-35	от 50 до 360°С	35% дифенил/65% диметилполисилоксан	G42
LN-35 ХТ	от -60 до 400°С	35% дифенил/65% диметилполисилоксан	G42
LN-17	от 40 до 340°С	50% дифенил/50% диметилполисилоксан	G3
LN-624	от -20 до 260°C	6% цианопропилфенил/94% диметилполисилоксан	G43
LN-FFAP	от 40 до 260°С	Полиэтиленгликоль, модифицированный нитротерефталевой кислотой	G35
LN-1701	от -20 до 300°С	14% цианопропилфенил/86% диметилполисилоксан	G46
LN-XLB	от 30 до 360°С	Фазы низкой полярности	-
LN-XLB-HT	30–400°C	Фазы низкой полярности
LN-WAX	от 40 до 260°С	Полиэтиленгликоль	G16
LN-WAXPlus	от 20 до 260°С	Полиэтиленгликоль	G16

Стационарная фаза для УВЭЖХ

Раптор - РЕСТЭК

Тип фазы	Размер частиц (мкм)	Размер пор (Å)	Эффективная площадь поверхности (м ² / г)	Содержание углерода (%)	Диапазон pH
Raptor ARC-C18	1,8	90	125	частный	1.0-8.0
Raptor ARC-C18	2,7	90	130	частный	1.0-8.0
Raptor ARC-C18	5.0	90	100	частный	1.0-8.0
Raptor C18	1,8	90	125	частный	2,0-8,0
Raptor C18	2,7	90	130	частный	2,0-8,0
Raptor C18	5.0	90	100	частный	2,0-8,0
Раптор Бифенил	1,8	90	125	частный	1,5-8,0
Раптор Бифенил	2,7	90	130	частный	1,5-8,0
Раптор Бифенил	5.0	90	100	частный	1,5-8,0
Раптор Фторфенил	1,8	90	125	частный	2,0-8,0
Раптор Фторфенил	2,7	90	130	частный	2,0-8,0
Раптор Фторфенил	5.0	90	100	частный	2,0-8,0
Raptor EtG / EtS	2,7	90	130	частный	2,0-8,0

Максимальное давление колонок Raptor составляет: 1,034 бар (1,8 мкм), 600 бар (2,7 мкм); 400 бар (5 мкм). Для увеличения срока службы мы рекомендуем давление для колонок 1,8 мкм с максимальным давлением 830 бар.

PINNACLE DB - ОТДЫХ

Тип фазы	Размер частиц V (мкм)	Размер пор (Å)	% углерода	Диапазон pH
Pinnacle DB C18	1.9	140	11	2,5-10,0
Pinnacle DB на водной основе C18	1.9	140	6	2,5-7,5
Pinnacle DB C8	1.9	140	6	2,5-10,0
Pinnacle DB CN	1.9	140	4	2,5-7,5
Pinnacle DB PFP	1.9	140	6	2,5-7,5
Пиннакл ДБ Бифенил	1.9	140	8	2,5-7,5
Pinnacle DB IBD	1.9	140	-	2,5-7,5
Пиннакл DB Silica	1.9	140	-	2,5-10,0

GraceResolv

Картриджи PuriFlash ^® Flash

Interchim разработала новую методику флэш-хроматографии - Ultra Performance Flash Purification (UPFP) с использованием специальных флэш-картриджей. Флэш-картриджи имеют форму кремнезема обычной или неправильной формы. UPFP позволяет проводить очистку с высокой чистотой продукта и меньшим использованием растворителя.

Выбор столбца Flash

Выбор колонки Flash доступен на этой странице .

dSPE (QuEChERS)

Продукция Resprep™ QuEChERS

Пробирки QuEChERS для извлечения и очистки остатков пестицидов из пищевых продуктов

Быстрое и простое извлечение и очистка проб с помощью дТФЭ.
Четырехкратное увеличение пропускной способности образца.
Четырехкратное снижение стоимости материалов.
Удобные, готовые к использованию центрифужные пробирки с ультрачистыми предварительно взвешенными смесями адсорбентов.

Быстрый, простой, дешевый , эффективный, надежный и безопасный метод QuEChERS («ловушки») основан на работе, проведенной и опубликованной Восточным региональным исследовательским центром Министерства сельского хозяйства США в Уиндмуре , штат Пенсильвания. ⁽¹⁾ Исследователи искали простой, эффективный и недорогой способ извлечения и очистки остатков пестицидов из множества разнообразных матриц образцов, с которыми они обычно работали. Они использовали модифицированный метод экстракции Люка, который очень эффективен и надежен, но требует больших затрат труда и посуды, что приводит к относительно высокой стоимости образца. Твердофазная экстракция также была эффективной, но сложные матрицы, с которыми работали исследователи, требовали нескольких отдельных картриджей и насадок для устранения многих классов помех, что увеличивало затраты и усложняло процесс. Новый метод должен был бы удалять сахара, липиды, органические кислоты, стеролы, белки, пигменты и избыток воды, которые часто присутствуют, но при этом быть простым в использовании и недорогим.

Исследователи разработали простую двухэтапную процедуру. Сначала гомогенизированные образцы экстрагируются и распределяются с использованием органического растворителя и раствора соли. Затем надосадочную жидкость экстрагируют и очищают с помощью метода дисперсионной ТФЭ. Несколько адсорбентов помещают в центрифужную пробирку вместе с 1 мл органического растворителя и экстрагированных остатков, разделенных на этапе 1. Содержимое тщательно перемешивают, затем центрифугируют, получая чистый экстракт, готовый для различных аналитических методов ГХ или ВЭЖХ. ⁽²⁾ Валидационные и профессиональные данные для метода QuEChERS доступны для широкого спектра пестицидов в нескольких распространенных пищевых матрицах на сайте www.quechers.com .

Используя подход дисперсионной ТФЭ, количество и тип адсорбентов, а также рН и полярность растворителя можно легко отрегулировать для различных помех от матрицы и «сложных» аналитов. Результаты этого подхода были проверены и изменены в нескольких лабораториях Министерства сельского хозяйства США и Управления по санитарному надзору за качеством пищевых продуктов и медикаментов, и в настоящее время этот метод широко применяется для многих типов образцов остатков пестицидов.

Продукты Restek еще больше упрощают этот подход. Формат центрифужных пробирок, доступный в размерах 2 мл и 15 мл, содержит сульфат магния (для отделения воды от органического растворителя) и адсорбент PSA* (для удаления сахаров и жирных кислот), с графитированным углем или без него (для удаления пигментов и стеролов) или C18. упаковка (для устранения неполярных помех). Индивидуальные продукты доступны по запросу цитаты. Если вас не устраивает время и затраты, связанные с вашим нынешним подходом к очистке образцов пестицидов, мы предлагаем вам попробовать этот простой и экономичный новый метод.

У нас есть продукты, соответствующие европейским методам AOAC, Multi-miniresidue и Draft.

Информация о продуктах доступна здесь .

Рекомендации:

Анастассиадес, М., С. Дж. Лехотэй, Д. Стайнбахер, Ф. Дж. Шенк, Быстрый и простой многокомпонентный метод с использованием ацетонитрильной экстракции/разделения и «дисперсионной твердофазной экстракции» для определения остатков пестицидов в продуктах , J AOAC International, 2003, том 86 № 22, стр. 412-431.
Шенк, Ф.Дж., Очистка SPE и анализ уровней содержания пестицидов в PPB во фруктах и овощах . Семинар по остаткам пестицидов во Флориде, 2002 г.

MEPS Phases

СГЭ

Фаза	Размер частиц (мкм)	Размер пор (А)
Кремнезем	45	60
С2	45	60
С8	45	60
C8+SCX*	45	60
С18	45	60

*C8+SCX BINS помечены как M1.

БИН могут быть использованы до 40 - 100 извлечений. Общее время подготовки 1 - 2 минуты.

Stationary phases

Фазы хроматографии Хроматография, будь то ГХ, ВЭЖХ, ТФЭ, FLASH или препаративная, использует множество типов неподвижных фаз. Здесь вы найдете подробную информацию о стационарных фазах.

Неподвижные фазы для аналитического разделения

Технология ядра-оболочки
ГК
ВЭЖХ
УВЭЖХ

Стационарные фазы для пробоподготовки

ТФЭ
дТФЭ (QUECHERS)
IAC (иммуноаффинные колонки)
MEPS (микроэкстракция упакованным сорбентом)
ВСПЫШКА
BULK (среда для препаративной хроматографии)

Leak Free SilTite metal ferrules for GC & GC/MS

SilTite ferrules Феррулы SilTite представляют собой уникальные металлические феррулы, специально разработанные для соединения колонок ГХ с плавленым кварцем и трубок с интерфейсами масс-спектрометра и инжекторами. После установки феррулы SilTite обеспечивают непрерывное герметичное соединение без необходимости повторного затягивания гайки после нескольких температурных циклов. Феррулы SilTite делают феррулы Graphite/Vespel® устаревшими для использования в соединениях ГХ-МС. Их производительность и экономичность также делают их идеальными для подключения колонок ГХ к инжекторам и атмосферным детекторам.

Почему выбирают феррулы SilTite?

Устраняет утечки (см. рисунки ниже)
Никогда не требует повторной затяжки, даже после циклического изменения температуры
Феррула остается постоянно прикрепленной к колонке, но не прилегает к гайке SilTite.
Отсутствие загрязнения Веспелем или графитовыми материалами - 100% металл
Идеально подходит для приложений с высоким давлением
Также доступно для интерфейсов инжектора
>500°C максимальная температура

Втулки V/G после 5 циклов

Рис. 1. МС-кривая с использованием графитовой феррулы Веспел после 5 температурных циклов.

Втулки SilTite после 5 циклов

Рис. 2. МС-кривая с использованием феррулы SilTite после 5 температурных циклов. (При использовании МС утечки не обнаруживаются даже после 400 температурных циклов от 70°C до 400°C).